导 言

分片标定法用于将多色光分解成波长raman分片仪用分片波长分解到CCD相片的不同像素检测所有拉曼分光计都至少需要一次分片标定并常配置多器以允许用户为样本和振荡波长选择最优标定

图1Edinburgh仪器RMS1000(左侧)和RM5(右侧)raman显微镜

Raman光谱多引用源分析样本时可能需要覆盖样本用户范围,例如紫外线、可见或NIR区域激光上头RM5拉曼显微镜可容三次激光RMS1000拉曼显微镜最多5枚可选外部激光使用多激光线操作RM5和RMS1000光谱仪最多可安装5分片标定符,以便最适合激光波长和用户需求用户可以从拉马克尔下拉菜单中选择格子^®软件图2RM5和RMS1000选择后,轮廓塔会自动移到所选轮廓意义上,用户无需手动交换槽触角^®并用波数和波长显示光谱范围选择拉曼分光计分片时有四大考量:光谱分辨率、光谱范围、大波长和振荡波长

图2:触角^®软件测量搭建,突出易标选

频谱解析

槽密度定义化(以每毫米槽测量,gr/mm)控制光散宽密度越高,光谱分辨率越高,例如,1200克/mm矩形将提供比150克/mm矩形高光谱分辨率图3显示光向低高槽密度标注高槽密度放大光向CCD大面积增强光谱分辨率简单大指规则是当槽数翻倍时,分辨率大约翻倍

图3低高槽密度标定驱散光

显示曲密度对光谱分辨率的影响₂基底线测量图4使用5分片标注和532nm振荡波长分析MOS₂聚焦两个峰值 350-450cm^-1.峰值对检测MOS层数至关重要₂现时光谱分辨率不足以解决两个单片峰值并显示单宽特征gr/mm增高后我们看到两个单片峰改善分辨率越清晰度这两个峰值 信息越精确度 峰值位置和层数光谱分辨率之重要性可举此例子

图4:拉曼波段MOS₂使用五大格子获取

图4还显示样本中硅峰全宽半值触角^®FWHM值(最大强度一半时峰宽度)并显示光谱从300克/mm栅栏开始,我们观察FWHM22.9cm^-1.值下降4.8cm^-1时使用1800克/毫米格,突出光谱分辨率提高并增加曲密度

频谱范围

改变轮廓密度会影响所讨论光谱分辨率,但也会波及光谱范围环已烷样本放入Cewette控件分析,使用所有5条标注638nm解析(图5)。光谱再次显示分辨率增加加固曲密度,但现在也显示高曲密度的下行减光谱范围光谱仪的光谱范围逆向与槽密度成比例

图5raman光谱环已烷相加1800克/毫米扩展扫描插入显示高波数区域样本加300克/mm和1800克/mm

上方光谱清晰显示光谱范围随着槽密度提高而下降300克/mm光谱范围达~7400cm^-1,而1800克/毫米只达近~1100cm^-1.光谱拉曼谱与解析

以获得两个世界中最优的地标^®RM5和RMS1000软件有特征称扩展扫描扩展扫描标定^®软件获取数组光谱分辨中心波长位置并自动缝合以给广谱区提供单拉曼频谱特征使用户同时使用高光谱分辨率广光谱图5显示缝合1800克/毫米频谱实例,范围可达~5000cm^-1.

扩展扫描的反面是获取时间的增加光栅需要移动并获取多光谱后,获取时间将增加,例如上方0-5000cm^-1扩展扫描9单光谱并发因此,如果接触时间为一秒,最后频谱需要九秒获取图5插入显示1800克/毫米宽度提高可更好解决高波数区域峰值,低分辨率300克/毫米宽度提高可更快测量

闪电波长

偏差刻度效率总是依赖波长最大偏差效率波长称为大火波长Diffraction刻度可使用不同火波长制造,优化不同波长区域常见可见NIR激光可用相同火波长的栅格并保持相似效率Laman激光极值使用时,例如+325cm+1064cm举例说,当标注为“Blaze 300nm”时,UV最优化,而NIR最优化为“Blaze 750nm”。

图6显示2 600克/mm栅栏绝对效率曲线高波长550纳米,可视激光理想值,其余750纳米优化NIR激光曲线显示点火波长很重要550NM点火效果只有52%NIR优化标定效率高得多,约71%这会对光谱质量和获取时间产生重要影响

图6绝对效率曲线2 600克/毫米免费火波550纳米和750纳米加两条常用激光线高亮(532纳米和785纳米)。

光照度量

光照显微镜(PL)使用紫外线或可见感应PL发射量通常非常广,低槽密度标度应选择为最广频谱范围图7显示实例中笔墨使用532纳米激光分析光谱范围使用300克/mm栅栏达1200纳米,表示用户很容易看到700纳米时PL峰值

PL极强,使用300克/mm标定时,拉曼峰值都损为PL峰值强度拉曼频谱仍然可以观察,但换成1800克/mm这样做拉曼从墨水中峰值可免用PL干扰解决,因为它发生在PL峰值或检测器饱和前组合标注方式允许从样本中获取PL和Raman光谱

图7PL和raman笔墨频谱使用300克/mm(绿色)和1800克/mm

振荡波长

聚变电源按波长计算可被视为恒定性 QQ+++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++光谱使用能相关单元波数^-1表示事件光子能量移位表示光谱分辨率随着激光振荡波长下降而下降(即从红色向绿色向蓝下降)。使用785纳米激光时,实现532纳米激光相同分辨率所需的格度需要更少gm/mm

外加工作范围,标定可成功操作,因为散位依存波长理论波长限值带宽密度N级华府市+2/n.举例说,24mg/mmgraring将限于频谱绿端,即可见和紫外线激光和3600g/mm自500m大后无法分辨,使之适合紫外线推理,不适应NIR推理

图8显示五大常用栅栏532纳米和785纳米激光光谱范围比可见选项明显缩小图还显示从50cm开始单扫描所见范围^-1并扩展扫描选项

图8光谱范围五大532纳米和785纳米振荡

Raman光谱分析使用三大激光可大致划分为三大区:UV可见式NIRUV激光高槽密度栅格推荐,如24mgm3600gm此外,紫外线激光通常用于研究半导体样本中因压力和压力等小峰值变化,因此需要高光谱分辨率

可见激光通常使用1200克/mm和1800克/mm栅格时需要中高光谱分辨率然而,一些样本,如过渡式金属二二分位元和石墨,可能使用高槽密度标定检测微分光谱变化对紫外线和可见激光都可用,如果用户对PL低槽密度网格感兴趣,则可以使用全谱获取,例如300gr/mm和600gr/mm

NIR激光推荐槽密度低,例如300克/mm和600克/mm首先是光谱范围,图8显示高槽密度标定极有限,NIR激光极有限此外,如上所述,NIR激光本能提供比UV或可见激光更好的光谱分辨率表示使用低槽密度标定NIR激光仍然提供高光谱分辨率

关于NIR激光的最后点是拉曼强度和信号噪声比曲率密度提高 拉曼通量工具会下降所有感想波长都发生此效果然而,NIR激光作用特别明显。raman散射强度与++QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ⁴中Q表示激光波长激光波长增入NIR后 Raman强度下降复合轮廓效果和波长效果意味着在国家清单中高曲密度拉动特别不利于信号噪声和光谱需要较长接触时间图9中的光谱取自药片,使用785纳米激光和两片相同火波长SNR图9红色框中突出显示SNR对二格特的差值(正常化后)。在这种情况下,300gr/mm显然提供更高SNR

图9上拉曼频谱药片相同接触时间和两个不同格子底部-缩放光谱显示用900克/mm格增加噪声

表1显示拉曼光谱复制中两种最常用振荡波长选简编532纳米和785纳米注意这些光谱范围用于扩展扫描,最后标定选择也将受前文讨论的因素影响

表1gring选择532nm和785nm

结论

选择拉曼分光镜需要用户选择优先级确定波长正确点燃振荡激光选择测量所需的曲密度将取决于光谱分辨率和光谱范围Raman强度、获取时间和信号对噪比等附加因素在选择标注时也需要加以考虑Edinburgh仪器拉曼显微镜可容五大条令用户很容易用广度阵列密度和点火角填充系统以适应应用需求,提供最大弹性分析样本